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   固相萃取技術(shù)廣泛應(yīng)用在體內(nèi)藥物分析中。由此充分學(xué)習(xí)固相萃取基本原理、填料種類和自動(dòng)化操作等，可以更好的幫助我們進(jìn)行藥物分析。

　　近年來(lái),由于液相色譜,特別是反相液相色譜的成功應(yīng)用,人們利用色譜理論,采用裝有不同填料的小柱進(jìn)行樣本制備的固相萃取(亦稱液2固萃取)技術(shù)( SPE)日益受到重視。由此充分學(xué)習(xí)固相萃取基本原理、填料種類和自動(dòng)化操作等，可以更好的幫助我們進(jìn)行藥物分析。

　　SPE基本原理

　　將不同的填料作為固定相裝入微型小柱,當(dāng)含有藥物的生物樣品溶液通過(guò)時(shí),由于受到“吸附”或“分配”或“離子交換”或其它親和力作用,藥物或雜質(zhì)被保留在固定相上,用適當(dāng)?shù)娜軇┫闯s質(zhì),再用適當(dāng)溶劑洗脫藥物。

　　洗脫方式有兩種:一種是藥物比雜質(zhì)與固定相之間的親和力更強(qiáng),因而被保留,然后用一種對(duì)藥物親和力更強(qiáng)的溶劑洗脫;

　　另一種是雜質(zhì)較藥物與固定相之間親和力更強(qiáng),則藥物被直接洗脫。通常使用的是前一種模式。

　　SPE填料種類及萃取機(jī)制

　　SPE技術(shù)的核心是填料,填料種類繁多,可分成親脂型、親水型和離子交換型3類。根據(jù)所采用固相萃取劑的種類,可將固相萃取法分為3類:正相、反相和離子交換固相萃取。在生物藥物分析中,常用的是反相和離子交換固相萃取。固相萃取的作用機(jī)制主要包括非極性作用(色散作用) 、極性作用(氫鍵作用、偶極矩和誘導(dǎo)偶極作用等) 、離子作用和共價(jià)作用等。目前隨著新固相萃取劑的應(yīng)用,由于可以綜合應(yīng)用多種作用機(jī)制,從而提高了各種固相萃取方法的應(yīng)用范圍。

　　SPE技術(shù)的進(jìn)展

　　SPE技術(shù)固有的優(yōu)勢(shì)使其在生物樣本分析中有著越來(lái)越廣泛的應(yīng)用,關(guān)于其新型固定相萃取劑和自動(dòng)化操作設(shè)備的研究與應(yīng)用方面有了一定的新進(jìn)展。

　　1.新型固相萃取劑

　　擴(kuò)大萃取劑的適用范圍,即提高固相萃取的通用性。因此,將極性、非極性基團(tuán)、離子(陰、陽(yáng))交換基團(tuán)或高分。

　　固相萃取的填料更具有選擇性。苯基硼酸( PBA)鍵合相硅膠被用于選擇性地萃取血漿中的一系列β2拮抗劑。其作用機(jī)理在于藥物與填料以共價(jià)鍵結(jié)合,較為專屬地保留該類含醇羥基的藥物。

　　2.SPE自動(dòng)化操作

　　*,體內(nèi)藥物分析中的樣品量相當(dāng)大,這就決定了如果不設(shè)法實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化,大量的重復(fù)操作不可避免的由人工完成,這個(gè)過(guò)程是繁雜、費(fèi)時(shí)而又耗費(fèi)人力的。因此,即使是SPE這種單個(gè)操作相對(duì)省時(shí)的前處理技術(shù),大力開(kāi)發(fā)其自動(dòng)化技術(shù),也是十分必要的。

　　早期的自動(dòng)化固相萃取系統(tǒng)是逐個(gè)連續(xù)進(jìn)樣的,當(dāng)一個(gè)樣品完成洗脫過(guò)程后,另一個(gè)樣品才可以進(jìn)樣,耗時(shí)較長(zhǎng)。進(jìn)入上世紀(jì)90年代以后,自動(dòng)化的平行操作固相系統(tǒng)得到了推廣。使用這樣的裝置,固相萃取的速度遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)了人工操作。自動(dòng)化程度高、可與HPLC或LC2MS聯(lián)用,從而實(shí)現(xiàn)樣品在線預(yù)處理的特點(diǎn)使得固相萃取技術(shù)在組合化學(xué)、藥物篩選等高通量領(lǐng)域得以廣泛應(yīng)用。

　　SPE在體內(nèi)藥物分析中的應(yīng)用

　　隨著技術(shù)的日益完善,固相萃取以其、萃取率高、作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)在體內(nèi)藥物分析中應(yīng)用不斷增多,豐富了生物樣品預(yù)處理的方法。SPE與液一液萃取相比,操作簡(jiǎn)單,耗時(shí)短,節(jié)省試劑,無(wú)污染,因此,很多分析工作者嘗試采用這種方法,獲得了良好的效果。

　　(1)測(cè)定人血漿中地賽米松濃度時(shí),使用Oasis HLB C18固相萃取小柱預(yù)處理血漿樣品,簡(jiǎn)便、快速,只需要經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單的固相萃取,每一樣品的分析時(shí)間只需9分鐘,并且節(jié)省試劑,回收率高,符合臨床上對(duì)人血漿中的地賽米松的濃度測(cè)定要求。

　　(2)血漿中皮質(zhì)醇研究時(shí),沒(méi)有采用國(guó)內(nèi)普遍應(yīng)用的二氯甲烷提取標(biāo)本,放射免疫法測(cè)定含量的方法,由于工作人員接觸有毒試劑,同位素也會(huì)污染環(huán)境,而且只能單一測(cè)一種物質(zhì),改用固相萃取技術(shù),應(yīng)用液相色譜方法可同時(shí)測(cè)定血漿中的可的松和皮質(zhì)醇兩種物質(zhì),分離效果令人滿意。進(jìn)行生物樣本預(yù)處理時(shí)引入雜質(zhì)少、回收率高是SPE的優(yōu)點(diǎn)之一。

　　(3)測(cè)定血漿中的抗癲癇藥物時(shí),采取了固相萃取的預(yù)處理方法,較之傳統(tǒng)的液一液萃取方法簡(jiǎn)單,用時(shí)少:比較同一血漿經(jīng)兩種方法提取后的含量測(cè)定色譜圖,可見(jiàn)SPE的樣品雜質(zhì)明顯減少,因此可減輕對(duì)色譜柱的污染,延長(zhǎng)其使用壽命。

　　SPE技術(shù)的出現(xiàn)使生物樣本處理過(guò)程大為簡(jiǎn)化,自動(dòng)化SPE的使用真正實(shí)現(xiàn)了生物樣本的在線分析,以其、高選擇性、高度自動(dòng)化的特點(diǎn)廣泛用于體內(nèi)藥物分析中各種生樣品的分離和純化。但是,應(yīng)該看到的是,固相萃取技術(shù)在使萃取劑更具有選擇性和通用性方面仍然存在一定差距,自動(dòng)化的預(yù)處理技術(shù)的應(yīng)用還不夠廣泛,應(yīng)該進(jìn)一步研究。隨著這項(xiàng)技術(shù)的逐漸成熟,在體內(nèi)藥物分析樣本處理中所處的地位會(huì)越來(lái)越要。